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刚玉质耐酸浇注料中的铝酸钙相
来源: | 发布时间:2017/12/12 15:24:07 | 浏览次数:

    11000C时,刚玉耐酸浇注料中生成的一铝酸钙(CaA1204,简写为CA)会与氧化铝反应生成二铝酸钙(CaA140},简写为CA2 ),由于CAZ生成过程中所产生的体积膨胀会吸收局部的气孔,从而使得耐酸浇注料中晶粒与晶粒之间的结合程度得到加强,这有利于提高耐酸浇注料的强度。

    分析了低水结合刚玉质耐酸浇注料经不同温度处理后的强度变化,研究结果表明,耐酸浇注料经13000C处理后会形成球形的CAZ颗粒,这些CAZ物相通过烧结颈将颗粒彼此相连,从而增大了颗粒间的结合能力,这是刚玉质耐酸浇注料经13000C热处理后强度提高的主要原因。所以,CAZ能够通过烧结提高浇注料的力学强度。由于CAZ相的热膨胀系数(a,=4.1 x 10-6/0C)比刚玉C a,=8. 93 x 10-6/0C)低[}so},其可以用来制备低膨胀系数的陶瓷复合材料。所以在铝酸钙水泥结合耐酸浇注料中,CAZ物相还能改善耐酸浇注料的热震稳定性。

    当温度达到14000C时,铝酸钙水泥结合刚玉质耐酸浇注料中的CAZ逐渐与A1203反应生成六铝酸钙 C CaAl120i9,缩写为CA6 )。六铝酸钙是氧化铝一氧化钙二元系中氧化铝含量最高的物相(如图2.4所示)。六铝酸钙本身具有良好的理化性能。比如理论密度达到3.79 g/cm3,机械强度高,具有较高的熔点(18750C ),化学稳定性较好,在含铁熔渣中的溶解度较低,在还原气氛中稳定存在,在碱性环境中有足够的抗化学侵蚀能力。

    近年来利用原位反应来提高刚玉质耐酸浇注料性能的研究很多。在耐酸浇注料的结合系统或基质中常常含有一些活性较高、粒度较细的颗粒,通过合理的配方设计使其在高温热处理或使用过程中发生原位反应,可显著改善耐酸浇注料的性能六铝酸钙的热膨胀系数($.0X 10-60C-1 }  X84]与氧化铝($.6X 10-60C-1)的相近,化学相容性较好,并且六铝酸钙的晶体结构为六方晶系,六铝酸钙晶体沿基面优先生长,发育形成板状或片状晶形。因此,国内外学者尝试着将其作为增强、增韧相引入刚玉质耐酸浇注料中,同时有意识的增加刚玉质耐酸浇注料中六铝酸钙的生成量,通过控制耐酸浇注料中原位形成一定数量的六铝酸钙来提高耐酸浇注料的力学性能和抗热震性。

    如果六铝酸钙均匀的分布于刚玉质耐酸浇注料中,其片状的晶体穿插于耐酸浇注料刚玉相或其它物相之间,将进一步改善刚玉质耐酸浇注料的结合状况,由此提高刚玉质耐酸浇注料的力学性能[[87]。同时,六铝酸钙晶体呈片状,根据断裂力学,裂纹在材料中的扩展多是沿着晶界进行,裂纹扩展时更容易沿着片状晶体方向进行,这使裂纹扩展的路径变得曲折,可以很好的缓冲热应力;且长径比大的晶体可能在裂纹扩展中有裂纹桥接效应,减小裂纹扩展的长度。所以,六铝酸钙的生成有利于提高耐酸浇注料的抗热震性。

    但是,六铝酸钙的中间物相(二铝酸钙)和六铝酸钙的生成都会产生不小的体积膨胀,过大的体积膨胀会使得六铝酸钙晶体周围产生数量较多,尺寸较大的裂纹,这对于提高耐酸浇注料的强度和热震性能是不利的,因此控制cA6晶体的适度发育和均匀分布就显得尤为重要。国内外学者主要是以铝酸钙水泥、白云石以碳酸钙纳米粉为钙源在耐酸浇注料生成六铝酸钙。

    通过对比实验,指出对于铝酸钙水泥和氧化铝反应制备片状六铝酸钙需满足两个条件:一是六铝酸钙晶核有足够发育空间,二是晶核生长所需的自由氧化钙和氧化铝数量足够。

    研究发现,在刚玉质耐酸浇注料中添加尖晶石细粉会影响六铝酸钙晶体的生成和发育,当尖晶石细粉加入量较少时,六铝酸钙晶体发育完全,呈明显的尺寸较大的片状晶体;而当尖晶石细粉加入量增加时,六铝酸钙晶体变为晶粒状态。片状晶体“穿插”于基质相颗粒之间,有利于提高结合强度;发育程度过低的六铝酸钙晶体不能形成完全的片状,因而达不到“穿插”效果,降低了对于基质中物相的结合能力。

    耐酸浇注料的抗热震性能的提高可以从阻止裂纹的产生和阻止裂纹的扩展两个方面来考虑。但在耐酸浇注料的实际应用过程中,要想阻止耐酸浇注料中裂纹的产生是很困难的。故通常采用的方法是阻止裂纹的扩展来提高耐酸浇注料的热震性,比如裂纹偏转和裂纹桥接。例如,Braulio}sz]研究了铝酸钙水泥的添加量对于A1203-Mg0耐酸浇注料性能的影响。添加铝酸钙水泥的耐酸浇注料经高温处理后生成的针状CA6起到原位晶须的桥接增韧作用,提高裂纹扩展所需的能量。具体结果表明,添加4%的铝酸钙水泥会使耐酸浇注料获得合适数量的CA6,有利于提高浇注料的强度和抗热震性能。添加过量(6%)的铝酸钙水泥则会带来明显的体积膨胀,使得耐酸浇注料试样的裂纹连接并扩展,从而导致强度出现明显下降。因此,铝酸钙水泥加入量的变化会对CA6生成数量产生显著影响,从而对耐酸浇注料的热震稳定性、体积稳定性和强度产生明显影响。贾全利[[19]等以板状刚玉为骨料,电熔白刚玉、电熔尖晶石、A120:微粉和纯铝酸钙水泥(Secar 71)为基质,研究了刚玉质耐酸浇注料常温性能、高温强度和抗热震性能的变化。其研究结果表明,在高纯刚玉一尖晶石耐酸浇注料中,随着纯铝酸钙水泥加入量的增加,11000C,15000C和16000C热处理后,耐酸浇注料试样常温抗折强度先增加后降低(如图2.5 ),体积密度逐渐降低,主要原因是烧后试样中有铝酸钙物相生成,强化了基质结构使得耐酸浇注料的高温强度提高。但是,随铝酸钙水泥加入量的增加,片状六铝酸钙晶体的生成量也增加,体积的膨胀导致结构疏松,从而使耐酸浇注料高温强度降低。

    例如,添加10%的铝酸钙水泥的耐酸浇注料试样的残余强度和残余强度保持率是最大的(如图2.6 )。主要原因是六铝酸钙生成量随着水泥含量的增加而逐渐增加,其晶体呈片状穿插于刚玉、尖晶石颗粒中,强化了基质与骨料的结合,使得耐酸浇注料的抗热震性能得到改善。由此可见,合适数量的六铝酸钙能起到穿

插连接颗粒的作用,有利于提高耐酸浇注料的强度和抗热震性能。

    发现过量的CA6生成会使耐酸浇注料中气孔率升高,导致机械强度下降,抗渣渗透性能也下降。相反,适度的CA6生成则会提高浇注料的抗侵蚀性和抗热震性,这是因为CA6在含铁熔渣中的溶解度低,并且其具有针状晶体形貌所致。

    二氧化硅微粉对于含有合成尖晶石和死烧氧化镁的两种刚玉质耐酸浇注料基质中CA6晶型和分布的影响。研究结果表明硅微粉会使耐酸浇注料产生低熔点相(钙长石和钙黄长石),而液相的产生会加速CA6的生成。对于不含硅微粉的耐酸浇注料,CA6只在刚玉骨料的边缘形成,且部分CA6晶体呈等轴状;而耐酸浇注料中加入1%的硅微粉,则CA6呈片状或者针状,并在基质中分布。这种现象产生的原因是在含有液相的组分中,离子具有更大的迁移率,从而有利于CA6的形成,并且,高温生成的液相有利于离子的扩散,使得晶体在一个方向上J决速生长,易形成片状结构;另外,耐酸浇注料中尖晶石的生成反应同样影响CA6的分布,当原位尖晶石生成时,其会消耗基质中的A 1203,这样就导致基质中没有足够的游离A120:来生成CA6,从而使CA6在刚玉骨料的边缘形成。而加入预合成尖晶石粉的耐酸浇注料基质中有足够的游离A 1203,因而,CA6主要集中于基质中生成,而不会在骨料边缘形成。因此,耐酸浇注料中游离A120:的数量和分布形式会影响到耐酸浇注料中CA6的形成和分布。

    研究了Ca0含量对刚玉质耐酸浇注料性能与显微结构的影响。研究结果表明:随着Ca0含量的增多,16000C热处理后耐酸浇注料中片状CA6逐渐增加,并伴随着有明显的体积膨胀,导致耐酸浇注料的体积密度下降,显气孔率上升;当Ca0含量超过2.5%时,耐酸浇注料中CA:相增多,同时CA6相减少,耐酸浇注料线膨胀率减小,致密度增加。同时,研究结果也表明,刚玉质耐酸浇注料的抗热震性与显微结构密切相关。Ca0含量在4.9%-7. 5%时,刚玉质耐酸浇注料具有很好的抗热震性。其主要原因可以从图2.7中显微结构变化可知,耐酸浇注料基质中粒状CA:与片状CA6相互穿插,刚玉骨料边缘生成的片状CA6向基质中生长,强化了基质与骨料的结合,并且片状的CA6呈卡片和叠片结构,这种结构有利于缓冲热应力。因此,Ca0含量的变化也对CAS的形成产生明显的影响。


 
 
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